美问必答 | 气相色谱-质谱联用技术实操难题全解析

气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)是一种常用的分析技术，结合了气相色谱(GC)和质谱(MS)两种方法。这种技术能够将样品中的化合物分离，并且在分离后对每个化合物进行质谱分析。由于结合了GC的高效分离能力和MS的高灵敏度和定性分析能力，被广泛应用于化学、生物化学、药学等领域，特别是用于复杂混合物的分析和定性定量分析。

美迪西云讲堂邀请工艺部高级组长李婷，结合她多年的实操经验，和您共同探索GC-MS技术的无限可能，并为您解答操作中可能出现的问题和困惑。

点击“https://www.medicilon.com.cn/video/gc-ms-in-drug-analysis.shtml，回顾李婷老师整场直播。

1、GC-MS什么时候需要调谐啊？

李婷：在关机后再开机的情况下，是需要进行调谐的。此外，如果在设备使用过程中进行了硬件维护，调谐也是必要的。还有，在实际检测过程中，如果遇到以下问题，也需要进行调谐：

灵敏度降低：如果检测到灵敏度突然大幅降低。

方法重现性问题：如果之前成功执行的方法现在无法重现。

目标离子缺失：如果无法检测到预期的目标离子。

在这些情况下，需要通过调谐进行检查，以确定是否是由于离子源污染或质量轴偏移等原因导致的问题。

2、如果样品溶解度不是很好 ，为了提高目标物响应，将分流比设为1：1满足要求，这个时候还有必要设置分流比吗？

李婷：关于分流比的合理性，需要指出的是，并非所有较小的分流比都是不合理的。然而需要注意，如果分流比过小，会导致分流流量相应减少。在这种情况下，比例阀可能无法精确控制流量，这将影响分析的准确性和精密度。具体来说，当分流比低于5:1时，我们建议使用不分流进样，以免过低的分流比会使得控制精度下降，从而影响分析结果的可靠性。

3、GC-MS顶空进样可以使用水作为稀释剂吗？

李婷：在直播中讨论使用注意事项中有提到，当使用直接进样时是应当避免的。然而，顶空进样是一种可行的选择。顶空进样的原理是将样品溶液置于一个顶空瓶内，通过加热使挥发性组分从样品中逸出，达到气液两相平衡。这种方法实际上是通过抽取顶空瓶顶部的气体来进行分析。由于水的蒸气压较低，它不易挥发。因此，在顶空瓶的顶部，水的含量相对较少。这意味着在使用顶空分析时，进入系统的水分很少。这有助于减少水分对分析结果的干扰，从而提高分析的准确性。

4、多个离子定量检测时，处理图谱时是不是应该在各自特定离子下积分，而不是总离子流下？

李婷：在进行多个离子的定量检测时，我们应当注意图谱处理的方法。理论上，我们应该针对各自的定量离子进行积分，而不是在总离子流下进行。这样做可以避免其他离子对我们的分析结果造成干扰。我们团队也和工程师确认过，如果只检测一个化合物，也是可以将定性离子纳入到定量分析中的。这相当于是在选择离子监测（SIM）模式下使用总离子流图进行计算，这种方法可以在特定情况下提供更全面的分析。

总结来说，我们应该根据分析的具体需求和目标化合物的特性来选择合适的图谱处理方法。如果目标是多个离子的精确定量，应分别对每个离子进行提取并积分。而如果目标是单一化合物的分析，并且需要利用定性离子信息，可以考虑将定性离子纳入到定量分析中。

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